高氯酸鉀檢驗(yàn)方法及原理
發(fā)布時(shí)間:2022-09-27
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高氯酸鉀主要用途
1、用做炸藥。用于照相、煙火。
2、醫(yī)藥工業(yè)用作解熱和利尿等藥劑。
3、用作分析試劑、氧化劑、固體火箭燃料。

高氯酸鉀檢驗(yàn)方法及原理
高氯酸鉀合成檢驗(yàn)方法如下:
1、電解-復(fù)分解法:
將工業(yè)氯酸鈉在溶解槽內(nèi)加水,通人蒸汽于45~50℃下溶解,使其飽和(溶液含氯酸鈉650~700 g/L)后加入氫氧化鋇除去鉻酸根等雜質(zhì),過(guò)濾后,將澄清液送往電解槽。
在電流強(qiáng)度為1500 A、槽電壓為5~6V、DH 6~7、電解溫度為50~70℃下進(jìn)行連續(xù)電解,生成的高氯酸鈉溶液濃度達(dá)700 g/L時(shí)送入反應(yīng)器,預(yù)熱至60~80℃,再與氯化鉀溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)。
當(dāng)溫度升至90~100℃時(shí)反應(yīng)完成,反應(yīng)液冷卻至30℃析出高氯酸鉀結(jié)晶,經(jīng)離心分離、浸漬、離心分離,于100~110℃下氣流干燥,制得高氯酸鉀成品。
2、由氯酸鉀的歧化反應(yīng)制?。?/div>
在100~150mL耐火坩堝中加50~80g KClO3。緩慢加熱至約100℃,然后加大火力使其迅速熔融,但要防止過(guò)熱。30~35min后坩堝內(nèi)物質(zhì)變稠,表面結(jié)成硬殼。當(dāng)不再有氧氣逸出時(shí),停止加熱,并使坩堝冷卻,將物料研為粉末。
取65~70g粉末,加200mL水,煮沸至溶解,趁熱過(guò)濾。迅速冷卻濾液,抽濾,將析出之結(jié)晶用冷水洗滌兩次。檢驗(yàn)是否已沒(méi)有Cl-(用AgNO3)。必要時(shí)再重結(jié)晶一次。晶體在80℃下干燥,產(chǎn)量25~30g。
3、用NaClO4與KCl作用制取
將100g純NaClO4溶于80mL水中,過(guò)濾。將54g純KCl溶于170mL水中。向NaClO4溶液中加入KCl溶液?;旌弦簩⑸郎刂?0℃(放熱反應(yīng))。
將混合液冷卻到15~20℃即析出KClO4結(jié)晶。抽濾,并洗滌至去掉全部Cl-。再抽濾洗滌后的結(jié)晶,于80℃下干燥,產(chǎn)量90g。
4、將工業(yè)品高氯酸鉀溶于沸水中,趁熱過(guò)濾,濾液加熱蒸發(fā)至出現(xiàn)結(jié)晶薄膜,冷卻結(jié)晶,過(guò)濾甩干,用少量冰水洗滌結(jié)晶,甩干,于80℃下干燥,即得試劑高氯酸鉀。
5、將試劑高氯酸鈉水溶液配制成含量為55%的水溶液,加入含量為25%的氯化鉀水溶液,進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,冷卻到15~20℃,過(guò)濾,甩干,所得結(jié)晶用水洗至Cl-含量合格,離心甩干,于80℃干燥即得試劑高氯酸鉀。
高氯酸鉀檢測(cè)項(xiàng)目
成分鑒定、熔點(diǎn)檢測(cè)、沸點(diǎn)檢測(cè)、相對(duì)密度檢測(cè)、相對(duì)蒸氣密度檢測(cè)、溶解性檢測(cè)、摩爾折射率檢測(cè)、摩爾體積檢測(cè)、等比張容檢測(cè)、表面張力檢測(cè)、介電常數(shù)檢測(cè)、極化率檢測(cè)、標(biāo)稱(chēng)質(zhì)量檢測(cè)、平均質(zhì)量檢測(cè)等。
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